بررسی شرایط پایدارسازی حرارتی نانوالیاف پلی اکریلونیتریل (pan)

در این تحقیق فرایند پایدار سازی حرارتی نانو الیاف پلی اکریلونیتریل مورد بررسی قرار گرفت. توسط الکتروریسی محلول های 11، 13 و 15 درصدوزنی / dimethyl formamide (dmf)( (safُspecial acrylic fiberدر ولتاژ kv25 نانو الیاف پلی اکریلونیتریلpolyacrylonitrile (pan) با قطر های بترتیب، nm236، nm340و nm467 با ظاهر مناسب و یکنواخت و تهیه گردیدند. قطر و خصوصیات ظاهری نانو الیاف توسط بررسی تصاویر (sem) scanning electron microscopy اندازه گیری گردید. جهت ثابت نگاه داشتن طول نانو الیاف و جلوگیری از جمع شدن در حین پایدار سازی حرارتی نانو الیاف بصورت دسته های موازی جمع آوری و پس از ثابت نگهداشته شدن در یک قاب، مورد استفاده قرار گرفتند. با مقایسه طیف fourier transform infrared spectroscopy (ftir) مربوط به نانو الیاف قبل و پس از انجام واکنشهای پایدار سازی حرارتی مشاهده گردید که پیک های کششی گروه های عاملی c?n و‍c–h در ناحیه های بترتیب1- cm2243 و1-cm 2940 به طور فاحش کاهش یافته و پیک کششی گروه ه عاملیc = nدر ناحیه1-cm 1600 و پیک خمشی c=c–h در ناحیه cm-1810 ایجادگردیده است. تغییرات مزبور در گروههای عاملی حاکی از انجام واکنش های پایدار سازی حرارتی در نانوالیاف می باشد. در طی پایدار سازی حرارتی رنگ الیاف به تدریج از سفید به زرد طلایی، نارنجی، قهوه ای سوخته و بالاخره به رنگ قهوه ای سیاه تغییر یافت. با تحلیل نتایج طیف های (dsc) differential scanning calorimetry همدما و رسم نمودار آورامی در دما های 220،210، 230، 240 و 250 درجه سانتی گراد، انرژی اکتیواسیون در این دما ها بترتیب برابر 15/23-، 23-، 5/20-، 8/19-، و6/17- kcal/molمحاسبه گردید. با آنالیز کمی سرعت انجام واکنش و رسم نمودار آرنیوس، مشخص گردید که این واکنش از درجه اول بوده است. بررسی کمی میزان پیشرفت واکنش های پایدار سازی حرارتی extent of reaction (eor) توسط مقایسه ارتفاع پیک گروه عاملی c ? n نسبت به گروه عاملیn = cدر طیف ftir بدست آمد. با افزایش دمای پایدار سازی حرارتی از oc 170 به oc 230، eor از حدود 0% به 83% افزایش یافت. توسط پایدار سازی نانوالیاف در oc230به مدت 1ساعت وoc 250به مدت 45 دقیقه eor به بالای 80% رسید. eor در نانو الیاف حاوی کومونومر ایتاکونیک اسید(نانو الیاف saf) و بدون آن(نانو الیاف pan) در دمای oc 230 پس ازیک ساعت بترتیب به میزان 83% و 42% بود. عمل دادن اولیه نانو الیاف با کاتالیست معدنی ) (kmno4 در محلول 680 میلی گرم بر لیتر، باعث تسریع واکنش های پایدار سازی حرارتی گردید. پس از پایدار سازی حرارتی در oc230 به مدت 1 ساعت، قطر نانو الیاف به ترتیب از 236، 322 و 467 نانومتر به 185، 264 و 390 کاهش یافت. نانو الیاف پایدار سازی شده در oc 230و oc 250 به مدت 1 ساعت، بترتیب 8/6 و 8 درصدافت وزن داشتند. آنتالپی واکنشهای پایدار سازی حرارتی از j/g507 در نانو الیاف اولیه به j/g135(73% آنتالپی اولیه) پس از پایدار سازی حرارتی رسیده است. بلورینگی نانو الیاف(ci) و اندازه بلورها(lc) در دما های متفاوت پایدار سازی حرارتی توسط x-ray diffraction) waxd ( wide angle بررسی شد. درصد بلوری و اندازه بلورها در نانو الیاف حرارت دهی شده درoc 170 و نانو الیاف پایدار شده در دماهای بالاتر oc 190 بترتیب60%،303 آنگستروم و 35%، 260 آنگستروم بوده است.